中 國 醫 藥 大 學
醫學研究所
臨床牙醫學組
碩士學位論文
V-primer 的 使 用 對 於 矯 正 器 與 不 同
金屬合金假牙黏著強度之影響
The effect of bonding strength
using V-primer upon metal brackets
and metal alloy crowns
指導教授: 余建宏 博士
研究生: 賴怡妏 撰
中華民國九十七年七月
圖 2-10 J S V H 1 0 0 Y F O R C E G A U G E ( H F -1 0 0 ) 中 國 醫 藥 大 學 醫 學 研 究 所 碩 士 學 位 論 文 V -p r i m e r 的 使 用 對 於 矯 正 器 與 不 同 金 屬 合 金 假 牙 黏 著 強 度 之 影 響 賴怡妏 中 華 民 國 九 十 七 年 七 月中文摘要
隨著時代的進步,矯正治療已經愈形普及,接受矯正的患者 之年齡層也遍及各階層。在成人的矯正過程中,常會遇到矯正器 需要黏著於金屬假牙的情形,而臨床工作上,時常因為黏著強度 的不足,而履履遇到矯正器脫落的難題,不但增加患者的不適與 不便,也會耗費醫師臨床操作的時間。因此,如何增加矯正器與 金屬假牙的黏著強度,便成為一個待解決的問題。 本研究使用 SuperBond C&B(4META/MMA-TBB)樹脂做為矯正器 的黏著劑,並以兩種臨床上常用的金屬假牙:Au-Pt alloy 以及Ni-Cr alloy,進行探討。使用成分為 VBATDT 的 V-primer,實驗
分組分為合金假牙的種類、V-primer 的使用與否、V-primer 的使 用方式與水浴的處理與否,共計10組,並且每組有5個樣本, 合計樣本為50個樣本。每一個樣本均為同樣形狀大小的右下第 一大臼齒金屬假牙,矯正器亦選擇右下第一大臼齒金屬矯正器。 將矯正器以 SuperBond C&B 黏著於金屬假牙後,透過材料試驗機 進行黏著強度的測試。矯正器脫落後,量測假牙表面的樹脂殘留
量,以 PIA 影像分析軟體做分析計測,並且以 one-way ANOVA 以
及 Bonferroni test 進行統計分析。
Au-Pt alloy 假牙為優;而 V-primer 對於 Au-Pt alloy 假牙與樹
脂的黏著有顯著的效果,但使用於 Ni-Cr alloy 假牙則無差異;
V-primer 的使用方式,無論是否等待其揮發,其使用上的黏著強
度皆無明顯差異;經過水浴後,各組的黏著強度皆有顯著的下降。
V-primer 能顯著的提升 SuperBond C&B 與 Au-Pt alloy 的黏
著強度,但無法抵抗水浴處理後的強度弱化,日後研究可著重於
臨床上簡便使用又能有效提供足夠的黏著強度之金屬表面處理方
式,便能解決金屬假牙與樹脂不易黏著的困擾。
Abstract
Introduction
As the quality of life gets better and better, the need of orthodontic treatment is increasing nowadays. In adult orthodontics, we often encountered a problem that the bonding strength of metal bracket and metal crown is not sufficient for clinical use. There are many surface treatment ways to increase the bonding strength of resin cement and metal crown. This study was to find out which factor affect the bonding strength when resin bonding to metal crowns.
Materials and Methods
50 lower right first molar metal crowns were fabricated, half of which were Au-Pt alloy and the other half were Ni-Cr alloy. 25 samples were divided into 5 groups respectively including control (group 1 and 6), after V-primer application we waited for 1 minute for bonding process (group 2 and 7), after V-primer application the
bracket immediately bonded with SuperBond C&B(group 3 and 8) , control group with water bath for 24 hours(group 4 and 9), V-primer application and water bath for 24 hours(group 5 and 10).
The bonding strength was measured by JSV H1000 Testing Machine and the crosshead speed was 1mm/min. The bonding strengths and the adhesive remnants percentage were analyzed by one-way ANOVA and Bonferroni test.
Results
The bonding strength was higher in Ni-Cr alloy groups than in Au-Pt alloy groups. When V-primer application was used, the bonding strength increased in Au-Pt alloy groups. However, Ni-Cr alloy groups did not show such increase when V-primer applied on metal crown surface. The bonding strength did not show significant difference whether V-primer was completely dried or not. Significant decrease in bonding strength was shown when the samples were water bathed.
4.4412±0.5326 MPa; Group 2, 7.2238±0.3378 MPa; Group 3, 6.2990±0.2780 MPa; Group 4, 3.6738±0.1625 MPa; Group 5, 4.5623±0.4610 MPa; Group 6, 10.8898±1.0416 MPa; Group 7, 10.8034±0.2272 MPa; Group 8, 9.8598±0.4725 MPa; Group 9, 7.3544±0.5790 MPa; Group 10, 8.3492±0.4759 MPa.
The 4META/MMA-TBB resin remnants were shown on Ni-Cr alloy crowns but not on Au-Pt alloy crowns. Group 6, 7 and 8 had more resin remnant than Group 9 and 10.
Discussion
V-primer application as a surface treatment method is efficient when bonding bracket on to gold crown using 4META/MMA-TBB. Comparing Group 1 and Group 2, the bonding strength showed a significant increase. Apply V-primer on Ni-Cr alloy crown did not increase bonding strength. According to the results of Group 2 and 3, Group 7 and 8, the using method of V-primer did not affect the
bonding strength. After the water bath, the bonding strength significantly decreased.
Resin remnant percentage showed a relation with bonding strength. Group 6, 7 and 8 had more resin remnant than Group 9 and 10. And the bonding strength of Group 6, 7 and 8 were higher than Group 9 and 10.
誌謝
兩年的研究所生涯,終於要告一段落,感謝指導教授余建宏 老師的一切照顧,讓我在研究所的緊湊生活中,還能如願的完成 許多人生大事,包括結婚、生女以及接受完整的矯正訓練。沒有 老師的包容,我無法在繁忙的生活中,還能兼顧學業、工作與家 庭;沒有老師的提攜,我無法在矯正領域中,獲得長足的進步與 成長。 這篇論文的完成,要感謝余建宏老師與黃恆立、許瑞廷 老師一路上指導,以及林志杰學長在實驗設計上的建議與幫忙, 另外也要感謝矯正科全體(麗君、琬真、梨文、馨文、佳陞、冠 綾、桄緯、長陽、亭延、柏翰)的照顧與鼓勵,更要感謝老公的 支持與體諒,以及在我遇到實驗瓶頸時的加油打氣。 兩年來奔波於學校、工作、醫院與家庭之間,為了完成研究 所的學業,而不得不犠牲陪伴女兒的時間,如今終於要畢業了, 今後除了專注於臨床工作,更要好好陪伴寶貝女兒-甜心。最後, 真的要很高興的說,我終於做到了!目錄
中文摘要...I 英文摘要...III 誌謝...V 目錄...VI 圖目錄...IX 表目錄...XIII 第一章 序論...1 1.1 前言...1 1.2 齒顎矯正器的介紹...5 1.3 齒顎矯正器黏著劑 4-META/MMA-TBB...9 1.4 齒顎矯正器的黏著...12 1.5 金屬假牙的種類...13 1.6 V-primer...15 1.7 表面處理方法之文獻回顧...21 1.8 研究目的...28 第二章 材料與方法...292.1 試片的製備...30 2.1-1 材料的製作與選擇...30 2.1-2 試片的處理...35 2.2 實驗的設計與分組...43 2.3 材料試驗機...46 2.4 電腦軟體-QC Force...51 2.5 PIA 影像分析軟體...52 2.6 統計學分析...54 第三章 實驗結果...55 3.1 材料試驗機測試結果...55 3.2 實驗結果統計資料...61 3.3 樹脂殘留面積之分析結果...64 第四章 討論...67 4.1 實驗設計探討...67 4.2 實驗樣本的選擇與探討...73 4.3 黏著強度實驗結果探討...76 4.4 樹脂殘留比例的探討...81 4.5 實驗檢討...83 第五章 結論...86
第六章 未來展望...87
參考文獻...88
圖目錄
圖 1-1 矯正器直接黏著於牙齒表面...2
圖 1-2 矯正器黏著在陶瓷假牙、金屬假牙...3
圖 1-3 金屬矯正器、強化樹脂矯正器...6
圖 1-4 矯正器各部位說明...7
圖 1-5 第一大臼齒矯正器的 tie wing 及 tube...8
圖 1-6 第一大臼齒矯正器的 hook 部位...8
圖 1-7 黏著層示意圖...12
圖 1-8 VBATDT 合成化學反應式...15
圖 1-9 VBATDT 由 thione 變 thiol type 時的結構式...19
圖 2-1 右下第一大臼齒 Ni-Cr alloy 金屬假牙...30 圖 2-2 金屬假牙上的刻痕記號...31 圖 2-3 右下第一大臼齒矯正器...31 圖 2-4 SuperBond C&B...33 圖 2-5 SuperBond 內容物...33 圖 2-6 V-primer...34 圖 2-7 Index 製作步驟...36 圖 2-8 包埋好的試片...37 圖 2-9 使用 pin-cutter 將矯正器的 hook 剪掉...39
圖 2-10 清潔假牙表面所使用的表面研磨劑及慢速手機...39 圖 2-11 以小棉球沾取 V-primer...39 圖 2-12 將 V-primer 塗抹於假牙表面...40 圖 2-13 單聚體與催化劑以 3:1 混合...40 圖 2-14 以筆積法先沾取液體再沾取 PMMA 粉末...40 圖 2-15 將黏著劑塗在矯正器底部...41 圖 2-16 矯正器黏著定位...41 圖 2-17 恆溫水槽...42 圖 2-18 試片置於恆溫水槽中...42 圖 2-19 實驗流程圖...45 圖 2-20 JSV H1000 材料試驗機...46 圖 2-21 施力裝置...47 圖 2-22 夾治置設計圖...48 圖 2-23 鐵塊放置處...49 圖 2-24 試片位置的記號...49 圖 2-25 施力裝置施力於假牙與矯正器的黏著層...50 圖 2-26 QC Force 的操作介面...51 圖 2-27 於 PIA 中讀取拍攝好的假牙照片...52 圖 2-28 圈選出黏著矯正器的區域...53
圖 2-29 去掉其他背景...53 圖 2-30 記算出此選取區域的面積...53 圖 2-31 選取樹脂殘留區域...53 圖 2-32 計算樹脂殘留區域面積...53 圖 3-1 第 1 組實驗結果...55 圖 3-2 第 2 組實驗結果...56 圖 3-3 第 3 組實驗結果...56 圖 3-4 第 4 組實驗結果...57 圖 3-5 第 5 組實驗結果...57 圖 3-6 第 6 組實驗結果...58 圖 3-7 第 7 組實驗結果...58 圖 3-8 第 8 組實驗結果...59 圖 3-9 第 9 組實驗結果...59 圖 3-10 第 10 組實驗結果...60 圖 3-11 Au-Pt alloy 假牙表面無樹脂殘留...64 圖 3-12 Ni-Cr alloy 假牙表面樹脂殘留情形...64 圖 4-1 wire-loop 型式的黏著強度測試實驗...68
圖 4-2 Paul W. Majoret al.使用的實驗設計...68
圖 4-4 Hiroki Ohno et al.的實驗設計...69
圖 4-5 使用刃狀的測試頭...70
圖 4-6 Keiichi Yoshida et al.的實驗設計...70
圖 4-7 本實驗的測試設計方式...71
圖 4-8 將樣本製作成桿狀及 disc 狀...73
表目錄
表 1-1 各合金的組成(重量百分比)...13
表 2-1 JSV H100Y FORCE GAUGE 規格表...47
表 3-1 ANOVA 統計結果...61 表 3-2 Bonferroni Test 統計結果...62 表 3-3 Ni-Cr alloy 假牙表面樹脂殘留面積百分比之 ANOVA 統計結果...65 表 3-4 Ni-Cr alloy 假牙表面樹脂殘留的 Bonferroni Test 分析結果...66
第一章 序論
1.1前言
隨著時代的進步,現代人對於牙科治療,不再只是牙痛了才 求診,除了定期的洗牙,口腔檢查保健,以及牙周病蛀牙等等的 治療,越來越多人對於牙齒的整齊美觀有著更大的重視,也因 此,許多關於改善牙齒美觀的牙科治療,需求量大增。許多牙齒 排列不整齊、咬合不正影響咀嚼功能等問題,都可以藉由齒顎矯 正解決,甚至能對於臉型上的不完美處進行美化的修正,所以齒 顎矯正在美容牙科中,已廣為大眾所接受。 齒顎矯正利用牙齒的移動來達到改變咬合及牙齒排列的目 的,而施力於牙齒的動作,則需要藉由矯正器(orthodontic bracket)來充當矯正醫師施力的控制點。矯正器藉由黏著劑黏附 在牙齒表面上,並且將矯正所需要的力量傳遞於牙齒,而矯正時 所產生的扭力、推力、拉力、及來自各方的力量,都會經由矯正 器傳遞至牙齒;此外,矯正器還可能需抵抗咬合壓力,因此矯正 器被要求在矯正治療期間,必須牢固地黏著在牙齒表面上,方能 有效地提供矯正治療使用。然而往往在矯正治療期間,偶爾會有 矯正器脫落的現象,因此如何使矯正器有效地達到足夠黏著強 度,便成了臨床上重要的課題。最早期的矯正器,必須焊接在金屬套環(band),再套於每顆
牙齒上,此種做法相當費時費工,並且也造成患者的不適與衍生
蛀牙、牙周病的問題,同時因為使用金屬環拆除後產生的齒間縫
隙也常令矯正醫師困擾不已。1971 年 Miura 發明了矯正器直接黏
著系統(Direct Bonding System, DBS)1,矯正器只需要以黏著
劑直接黏著在牙齒琺瑯質表面即可(圖1-1),大幅地簡化了 矯正器黏著於牙齒表面的步驟。 圖1-1 矯正器直接黏著於牙齒表面 現代人接受矯正治療的年齡,已不再侷限於年紀小的患者, 許多成人也開始接受齒顎矯正治療,而成人的口腔內,常常會有 假牙等贗復物,其中金屬假牙及陶瓷假牙皆是常見的選擇,因此 在成人矯正中,矯正器常需要黏著在假牙表面上(圖1-2)。可
是一般矯正器的黏著劑,原始的設計是使用來黏著矯正器與自然 牙表面,而如果要將矯正器與假牙黏著在一起,便需要額外的處 理才能得到足夠的黏著強度。欲增加黏著強度,可以使用的方法 在文獻中提到許多種類2,例如增加機械固著力(Mechanical retention)、化學固著力(Chemical retention)、Primer塗佈 等等,而其中以表面處理後再黏著的形式,較能有效達到臨床足 夠使用的黏著強度。 圖1-2 矯正器黏著在陶瓷假牙(左圖) 矯正器黏著在金屬假牙(右圖) 臨床上,常常遇到矯正器與假牙黏著時容易脫落的問題,這 不但造成患者的不舒服,也會因重覆黏著矯正器而浪費臨床上操 作的時間,並且增加材料的成本與醫病雙方的困擾。矯正器若時 常脫落,也會影響矯正治療的進度,因此如果能有效增強矯正器
與假牙的黏著強度,便可以使醫師與患者在矯正治療中,免除許
多不必要的麻煩。有鑑於此,本研究特別針對金屬矯正器與金屬
假牙的黏著強度,比較表面處理方式及金屬假牙種類在黏著強度
1.2齒顎矯正器的簡介
齒顎矯正器(Orthodontic bracket),是設計來黏著在牙齒 表面上,傳達矯正時移動牙齒所需要的力量。牙齒藉由矯正器所 傳遞的扭力、推力、拉力等,造成齒槽骨在壓力側(pressure side)吸收,並且在張力側(tension side)生長的生理特性,產 生牙齒移動的反應。齒顎矯正器在矯正治療的過程中,扮演著極 為重要的角色,若沒有矯正器,則很難達成矯正治療所需要的效 果,因此,矯正器必須要在承受各種力量的情況下,仍能穩固地 黏著在牙齒表面上,方能有效達到矯正治療的目的。 齒顎矯正器的材質分為幾種:金屬(不銹鋼)、強化樹脂及 陶瓷(圖1-3)。金屬矯正器在前牙及後牙皆有,而強化樹脂 及陶瓷矯正器,則是為了美觀要求而發明,主要使用在前牙區 域。由於強化樹脂及陶瓷等材質,可以製作成透明或是接近牙齒 顏色的外觀,所以黏著在前牙表面時,在視覺上較不醒目,可以 達到美觀的目的。在後牙區域,因為沒有美觀上的考量,所以只 有金屬的材質,而沒有強化樹脂或陶瓷材質的矯正器。金屬矯正 器較耐磨耗,並且強度足夠,又不會造成自然牙的磨損,所以適 用於後牙的矯正器。圖1-3 金屬矯正器(左圖)
強化樹脂矯正器(右圖)
在外觀上,前牙的齒顎矯正器分為幾個部分3(圖1-4):
1. Tie Wings: 用來放置O-ring、矯正結紮線(Ligature
wire)或橡皮彈力鏈(elastic chains) 2. Slot: 位於矯正器主體中的凹槽,用於矯正牙弓主線(main archwire)的放置,可以提供牙齒移動的軌道。 3. Bonding Base: 位於矯正器的底面,是與牙齒表面接著的部 位。會隨著不同牙齒部位而有不同的曲度設計,為可以符合牙齒 表面的曲面。通常為一粗糙的網狀表面,藉以產生機械性固著 力,使黏著劑可以較容易附著在矯正器底面,進而與牙齒表面產 生有效的黏著。
圖1-4 矯正器各部位說明 後牙的矯正器則型態上有部分不同,第一大臼齒仍有Tie wings的部分,而第二大臼齒則沒有,主要是一個管狀的Tube(圖 1-5),讓矯正主線可以穿過並保持主線的位置。第一大臼齒 矯正器則有兩種設計,可以是凹槽形式的slot,也可以是tube, 端看使用上的需求為何。而第一、二大臼齒的矯正器,皆有 hook,可以將彈簧(Spring)或橡皮彈力鏈(Elastic chain)鉤掛
於其上(圖1-6)。
圖1-5 第一大臼齒矯正器的tie wing(左圖)
第一大臼齒矯正器的tube(右圖)
圖1-6第一大臼齒矯正器的hook部位,可以用來鉤掛彈簧
1.3齒顎矯正器黏著劑 4-META/MMA-TBB
齒顎矯正器的黏著劑有許多種類,目前市面上較常使用的
有:光聚合複合樹脂類(Light cured composite resin)、玻離
樹脂型(Glass ionomer cement)、自聚式複合樹脂(Self-cured
composite resin)以及 4-META/MMA-TBB ( 4-methacryloxyethyl
trimellitate anhydride/ methyl methacrylate -tri-n-butyl
borane ) resin。而本研究使用的黏著劑,即屬 4-META/MMA-TBB
樹脂,它可以提供極優異的黏著強度,並且可以與金屬或陶瓷假 牙有良好的黏著度,使用方法容易,拆除矯正器後,牙齒表面的 黏著劑便於清除不易殘留。1998 年Sunna提出4,當齒顎矯正器黏 著於牙齒表面,置於口腔內時,必須抵抗多方的力量,才能穩固 地維持在牙齒表面上,以有效傳導矯正力量,達到齒顎矯正治療 的目的。一個良好的黏著劑,應該具有以下的特點:操作簡便、 不易造成齲齒、黏著強度足夠但不致於過大,以免拆除時損傷牙 齒表面、並有合理的價格等等。
4-META/MMA-TBB 樹脂於 1978 年 Nakabayashi( Institute
for Medical and Dental Engineering, Tokyo Medical and Dental
University ) 及 Takayama 所 提 出 5 、 6 。 將 5% 4-META
MMA(Methymethacrylate ) 單體之中,並且使用 TBB ( partially
oxidized tri-n-butyl borane ) 為聚合反應的催化劑,來達成
與 PMMA(poly-MMA)粉末的聚合。
在自然界中 4-META為白色結晶物質,熔點約 95~96℃,在實
驗室中可藉由 2-hydroxyethyl methacrylate及trimellitic
anhydride chloride 來合成。4-META為一同時具有親水基及厭
水基的分子7,正因其雙重的特性,使其得以增強厭水性MMA樹脂
與親水性的牙齒表面間的黏著強度,4-META藉由親水端塗佈於牙
齒表面,使得親水性的牙齒表面轉變為一厭水的介面,如此可令
MMA monomer更有效地流入經酸蝕處理後的牙齒表面微細凹槽
中,產生良好的機械鍵結。
而TBB( tri-n-butyl borane )則為催化劑(catalyst),在
此樹脂中扮演MMA聚合反應的起始劑(polymerization initiator)。當TBB未被氧化時,是沒有催化能力的,而當TBB 與牙齒表面的水(H2O ) 及氧 ( O2 )形成輔酶( co-catalyst ) , 才能催化整個聚合反應的進行。 TBB 催化 MMA 聚合的反應如下: R3B+O2→R2BO2․+ R․ R․+ O2→RO2․
RO2․+ R3B→RO2 BR3+ R․
MMA+ R․→(MMA)nR
(R=n-Butyl)
4-META/MMA-TBB 樹脂是屬於 PMMA 類樹脂,其幾乎沒有多餘
的添加物,MMA 單體聚合完成後是單純的 PMMA ( polymethyl
methacrylate)聚甲基丙烯酸甲酯,俗稱壓克力樹脂。PMMA 硬度 在熱塑性塑膠中最高;對人體也無害,因此可應用在人體假牙和 骨骼中。PMMA 特色如下:無色透明,可依需要自由著色、材質硬 且韌、表面光澤良好、機械加工性良好、無毒性、具有吸濕性、 抗化學藥品性佳、加熱至 200℃左右開始熱分解,裂解為 MMA 單 體、熱變性溫度介於 74~102℃8。 現今的臨床材料都已經有一定水準,而每一種黏著劑也都能 達到臨床上可使用的黏著強度,4-META/MMA-TBB樹脂黏著劑,也 因其優異的黏著強度而廣泛被使用9。
1.4齒顎矯正器的黏著
齒顎矯正器與牙齒之間的黏著,需要靠黏著劑的幫助。1955 年Buonocore以 85%磷酸酸蝕牙釉質表面 30 秒,使得壓克力樹脂 材料得以與牙釉質表面黏結10。11。牙釉質若未經處理,是一個光 滑的表面,無法與樹脂有良好的接著,而若經過酸蝕(Etching) 的處理步驟,牙釉質表面變得粗糙,牙釉質表面的菱柱狀結構中 心會被移除,呈現出一層多孔性構造的區域12,可以對樹脂黏著 劑有良好的附著能力。因為樹脂黏著劑會穿透入經酸蝕處理過的 牙釉稜柱的內部形成樹脂的懸垂物 ( resinous tag ) ,以及形成樹脂-牙釉質混合區 ( resin-enamel interdiffusion zone )
產生有效的機械結合 ( mechanical bonding ) ,進而增加黏著
強度13。
矯正器與牙齒黏著後,可分為牙釉質與黏著層間以及黏著層
與矯正器間,其示意圖(圖1-7)如下14:
1.5金屬假牙的種類
牙科合金種類,依照Academy of Dental Materials (ADA,
1986)的分類如下15,各組分類依照所含合金的重量百分比做為區
分標準:
1. 高貴金屬合金(High Noble alloys) : ≧60%Au, Pt, Pd
and ≧40%Au
2. 貴金屬合金(Noble alloys) : ≧25%Au, Pt, Pd
3. 賤金屬合金(Predominantly base metal alloys): <25%Au,
Pt, Pd 而金屬假牙的合金種類約有下列幾種(表1-1): 表1-1 各合金的組成(重量百分比) alloy Ag Au Cu Pd Zn Pt Others Au-Pt 85.9 1.5 11.7 In Au-Pd 51.5 38.4 Ga 8.5, In 1.5 Pd-Cu-Ga 2.0 6.9 78.5 Sn 2.0, Ga 5.5, In 4.5 Pd-Ag 24.5 61.5 2.0 Sn 10.0, In 2.0 Au-Cu-Ag 13.7 72.0 9.8 3.6 In Au-Ag-Cu 25.0 56.0 11.8 5.0 1.7 0.4 Ir Ag-Pd 65.0 3.0 6.5 23.0 In 2.0, Ir Ni-Cr Be 1.8, Cr 15.0, Mo 5.0, Ni 76.0 單位:(%)
本實驗為了比較貴金屬與賤金屬的區別,因此選擇的貴金屬為含
黃金成分最高的高貴金屬(high noble alloys),其合金為Au-Pt
alloys,所含的黃金重量百分比約 85.9%。而賤金屬的選擇則為
Predominant base metal alloys,其合金為Ni-Cr alloys,成分主
要為鎳及鉻金屬。此兩種合金皆為臨床上常用的合金種類,也是常用 來做為金屬假牙的材料。 一般在後牙的假牙選擇,在以前的年代,因為陶瓷的強度尚 不足,所以常發生陶瓷假牙因承受不住咬合壓力的結果,而導致 陶瓷破裂,所以在後牙的假牙時常選擇用金屬假牙,而選擇何種 材質的金屬假牙,則端看患者的選擇、費用的考量及醫師的建議。
含黃金成分較高的high noble alloys 及 noble alloys,因為黃
金的延展性較好,所以可以使假牙有較好的精密度,可以將牙齒
包覆較緊密,降低再次蛀牙的風險。而賤金屬的材質,則因為含
鎳的成分高,某些患者會有對鎳過敏的現象,無法使用含鎳成分
的合金,對於不會對鎳過敏的患者而言,則可以安心使用。2005
年,James C. Setcos et al.指出16,鎳是一種中度的過敏原,
欲得知是否對鎳過敏,可以使用貼片測試(patch test)即可測
得有無接觸過敏。沒有證據顯示使用含鎳成分的牙科材料,會導
1.6 V-primer
V-primer(Sun-Medical Co. Ltd., Shiga, Japan)是臨床
上常用來做為金屬表面處理的primer。V-primer的主要成分為 6-(
N
-(4-vinylbenzyl)propylamino)-1,3,5-triazine-2,4-dith ione(VBATDT),並且以acetone為溶液。VBATDT在 1987 年由 Kojima et al.合成出來17,並且證實可以有效地增進貴金屬以及 MMA-PMMA/TBB樹脂的黏著。 VBATDT之合成(圖 1-8): 圖 1-8 VBATDT合成化學反應式Kojima et al.使用下列幾種金屬黃金(Au)、鉛(Pd)、鉑
(Pt)、銀(Ag)、鐵(Fe)、銅(Cu)來比較單純使用 4META/MMA-TBB
樹脂黏著與加上VBATDT處理後,其黏著強度有無不同。結果發 現,以上幾種金屬,在塗佈VBATDT之後,其黏著強度大幅增加。 因此,下了一個結論,VBATDT可以增加貴金屬與 4-META/MMA-TBB 樹脂的黏著強度。 1997 Kojima et al.提出,VBATDT與純金(99.99%)可以得 到很好的黏著強度18,而與銀或銅則無法得到良好的黏著強度。 1999 年,M. Suzuki et al.則以表面增強拉曼散射光譜(SERS) 來研究VBATDT與黃金之間的反應關係19。VBATDT有以下幾種異構 物(Tautomers)形態:
(a) Thione type (b) .(c) Thione-thiol type (d) Thiol type VBATDT在固體及液體形態時,是以thione-type存在,而能 與黃金產生良好反應的異構物,則為thiol-type,因此Kojima判 斷,當VBATDT與黃金作用時,是由thione-type轉變成
thiol-type。經由SERS的鑑定,可以發現VBATDT的分子結構為
thione-type,而當與黃金接觸時,其吸附結構(adsorption
structure)則為thiol-type20。
以下為其反應結構式:
(a) Thione type
(b) .(c) Thione-thiol type
(d) Thiol type
由VBATDT的結構式來看,可分為triazine rings (三氮
六環)以及vinyl benzyl groups (乙烯苯甲基)。而當VBATDT與黃
變21。 其反應式如下(圖 1-9): 圖 1-9 VBATDT由thione變thiol type時的結構式 VBATDT在primer中的角色,於固體及液體中,為 thione-type,此種異構物因為具有化學穩定的特性,因此可以 使VBATDT存放在primer中。而當VBATDT與黃金接觸時,結構中的 硫醇基(mercapto groups)就會產生化學反應,並且與黃金作 用,在黃金與硫原子間,產生鍵結。VBATDT具有在primer中可以 穩定存在,而又具有與黃金的親和性,因此,使得VBATDT成為幫
助樹脂與黃金黏著的材料。
本實驗所使用的V-primer(Sun-Medical Co. Ltd., Shiga,
Japan),即是含有VBATDT以及acetone的溶液,於臨床上使用
時,當需要將矯正器與金屬假牙黏著,便可以在金屬表面塗佈適
1.7表面處理方法之文獻回顧
欲增加樹脂與金屬表面的黏著強度,必需先在金屬表面做表 面處理(surface treatment)的動作22,而表面處理在文獻中提 到許多方式,並且針對各種表面處理方法進行黏著強度的比較, 以下分別介紹各種常用的表面處理方法: (1)Green-stone polishing 用慢速手機以Green-stone bur 於金屬表面做粗糙化的動作, 以增加機械性固著力的方法來增加黏著強度,使用此種方法旨在 增加macromechanical retention,但是這個方式有許多缺點 23、.24 :對於黏著強度的增加無太大助益、且易造成假牙表面的裂 痕損壞。(2)Diamond bur polishing
用高速手機以鑽石鑽頭(Diamond bur)在金屬表面拋光, 也可以增加金屬表面的粗糙度,產生macromechanical retention,且臨床操作簡單便利,但是無法達到足夠的臨床使 用黏著強度,且經過修磨的金屬表面,會破壞假牙的結構,造成 破損或使結構弱化的後果25、.26。由於矯正治療結束,矯正器拆除 後,假牙仍然可以繼續使用,如果為了增加黏著強度而損壞假牙 的表面,或是破壞假牙的結構,則會縮短假牙的使用壽命。因
此,儘可能不要因為過度的修磨而破壞假牙的表面完整性27.28.29。 (3)噴砂(Sandblasting technique) 使用微細的氧化鋁(Al2O3)粒子來噴砂,可以清除金屬表面的 氧化物以及妨礙黏著的油漬物質,並且產生微細的粗糙度(fine roughness),增加micromechanical retention30。但是此方法並 無法獲得足夠的黏著強度,尤其是經過水浴溫度循環 (thermocycling)處理後,無法有良好的黏著 31、.32。
(4)Silane coupling agent
Silane(3-methacryloxypropyltrimethoxysilane (MPTMS)
可以增加化學接著力,在聚合反應中,silane會與樹脂monomer
中的methacrylate groups反應33。但是silane coupling agent
與金屬的反應不若與陶瓷的好,所以仍需要加上其他的處理程
序,才能得到良好的黏著力。
(5)Silica coating
Silica coating是將氧化鋁粒子以silica acid處理過後,再
經由噴砂的壓力,將silica 粒子埋入金屬表面中,如此處理之
後,再塗佈上silane coupling agent,便可以與silica粒子產生
良好的化學鍵結34。這個方式可以得到很好的黏著強度,並且可
用,例如使用於修復破裂的陶瓷假牙,當金屬表面裸露時,則需 要藉由此方法來增加樹脂與金屬的鍵結,不過目前並無使用於矯 正臨床工作上35、.36。 (6)鍍錫(Tin-plating) 1984 年Yamashita以及 1993 年Gates等人提出,使用Adlloy 來電鍍於黃金合金表面,Adlloy的成分為 75%Ga及 25%Sn,以電
鍍方式可在黃金合金表面產生gallium and tine oxide,為一層
針狀的結晶(needle-like crystal),可以增加固著力,進而加
強與樹脂的黏著強度。但是要將電鍍的過程在口內操作,有其困
難性,並且尚未通過FDA的認可37。
(7)Ion-coating
1988 年T. Tanaka et al.提出ion-coating 的方式,以
ion-coater(Eiko Engineering Co., Tokyo, Japan)將金屬氧化物產
生於欲黏著的金屬表面38,因為有了氧化物的附著,可以增加樹 脂的黏著強度,經過實驗證實,有ion-coating處理的金屬,其與 樹脂的黏著強度有顯著的增加39。 (8)Primer application 上述的表面處理方式,有些無法達到足夠的黏著強度,而能 增加黏著強度的方式,操作使用上又有失其方便性,且有些方式
並無法實際在口內操作,因此使用primer的塗佈來進行表面處
理,是較有效且方便簡易的。
目前市面上的primer有數種,以下將分別介紹。1987年Kojima
et al.合成出6-(4-binylbenzyl-n-propyl)
amino-1,3,5-triazine-2,4- dithiol (VBATDT),並且發表其可
以使用來將MMA-TBB 樹脂與貴金屬(Noble metals)進行黏著,
市售商品如:V-Primer、Alloy Primer。另外還有
10-methacryloyloxydecyl dihydrogen thiophosphate (MDP)
成分40,亦可以與貴金屬有很強的黏著強度。其它市售商品如:
Metal Primer II 其成分為thiophosphate
methacryloyloxyalkyl 的衍生物、Metaltite 其成分為 6-methacryloyloxyhexyl-2-thiouracil-5- carboxylate (MTU-6)皆為目前常見的primer種類。 樹脂與金屬合金的黏著強度,亦會因為金屬合金的種類而 異,一般來說,金屬合金的分別以貴金屬(Noble metals)與賤 金屬(Base metals) 為分類。在牙科常使用的合金裡面,貴金屬
有以下幾種:金(Au)、銅(Cu)、銀(Ag)、鈀(Pd)、銦(In)、
鎵(Ga)。而賤金屬則有以下幾種:鎳(Ni)、鉻(Cr)、鈦(Ti)、
在贋復牙科的使用中,時常需要將金屬與樹脂黏著,而賤金
屬是最常使用的材料,因為賤金屬與樹脂有很好的黏著強度41.42。
研究顯示,Ni-Cr-Be 合金經過酸蝕與噴砂的處理,便可以獲得極
高的黏著強度43.44。酸蝕的處理使用的是含有 12% hydrochloric
acid and 4% nitric acid (Met-Etch)成分的酸蝕凝膠,在 1997
年,Darunee P. NaBadalung et al.的實驗中45,比較使用Met-Etch
與Silica coating的方式來處理Ni-Cr-Be表面,發現使用 Met-Etch的這一組,獲得最高的黏著強度。1981 年,T. Tanaka et al. 以Ni-Cr合金做表面處理的黏著強度比較 46,發現以 36%HCl 酸蝕 48 小時,或加入 20% FeCl3加速反應只需酸蝕 15 小時,再 經過 61% HNO3 於室溫下氧化處理 15 分鐘,可以獲得良好的黏 著強度。氧化處理使得金屬合金表面產生氧化物,是增進與樹脂 黏著力的重要因素,因此可以得知,氧化對於金屬與樹脂的黏著 強度是很重要的,為了獲得良好的氧化,有許多方式可以來達成,
例如Heat treatment47,以火爐高溫氧化或是浸入oxidative
liquid,不過在 1996 年,Ana M. Diaz-Arnold et al.的實驗中
發現48,以火爐高溫氧化處理所得到的黏著強度,在統計上並無
顯著差異。
樹脂可以直接與金屬合金表面的氧化物黏著50。也因此,Yasuda et al.指出51,4 META/MMA-TBB樹脂與賤金屬有極佳的黏著力。而在 1999 年,P. Moulin et al.的實驗中52,也發現在未經水浴的實 驗組中,Ni-Cr-Be 合金只需經過Al2O3噴砂處理,便可以獲得比 Silica coating處理過後,相當的黏著強度。許多文獻都有提到 53.54.55 ,4-META類的樹脂,與Ni-Cr合金以及Co-Cr合金,有很好的 化學鍵結。 上述提到的表面處理方法,例如酸蝕、熱處理等等,皆不適 宜於臨床上實行,因為矯正器是需要在口內黏著於金屬假牙表面 的,故雖然上述方法可以有效增加黏著強度,但是卻無法於口內
操作。1973 年,Rochette首次提出,以silane coupling agent
來增加樹脂與金屬的黏著強度56。1993 年,Hansson and Moberg
發表一種silica coating系統──Rocate system,先以
Rocatector unit將金屬表面噴砂處理,再以Rocatec-Post將
silica particle以壓力噴入金屬表面,最後再塗上silane agent
──Rocatec-Sil,以此方法可以增強樹脂與金屬的黏著強度。其
它市面上可見的silica coating系統,如Cojet-Sand systemt,
Silicoater MD等等,皆是利用相同的原理。
面處理方式。2001 年,K. Yoshida et al.使用三種常用的
primer57:Alloy primer (成分VBATDT)、Metal primer II (成分
MEPS)、Metaltite (成分MTU-6)分別塗在Ag-Pd-Cu-Au合金上, 進行與樹脂的黏著強度測試,發現有經過primer表面處理過的金 屬表面,其與樹脂的黏著強度可以達到比未經處理的金屬表面更 好。1987 年,Kojima et al.合成出的VBATDT的thione-type結構, 其在與樹脂結合時,它的mercapto groups會與貴金屬產生化學反 應。而 1991 年,Imai也提出MEPS能與貴金屬反應。而MTU-6 則有 VBATDT中的thiol-type 結構。
1.8研究目的
1.臨床上時常遇到矯正器與金屬假牙黏著強度不足的問題,對於患 者來說,矯正器脫落會造成不舒服,並且還需要花時間求診解決問 題,而對醫師來說,又需花費臨床上操作的時間,並且增加矯正器的 額外成本費用,所以對於如何增加矯正器與假牙的黏著強度,便成為 一門必須正視的課題。 2.研究臨床上目前所使用的金屬表面處理方式,是否能達到足夠的 黏著強度,以供臨床上使用。 3.牙科常用的金屬假牙的材質有許多種,本實驗在貴金屬與賤金屬 中各選擇一種為代表,藉此研究貴金屬與賤金屬於黏著強度上的表現 有無差異。 4.Primer application為目前臨床操作最方便簡易的表面處理方 式,本實驗使用V-primer進行研究,測試其是否能有效增加黏著強度。 5.臨床上使用V-primer時,在塗佈後數秒,待V-primer揮發乾燥之 後,會在金屬假牙表面產生白色霧狀的現象,因此欲找出此現象是否 影響黏著強度。 6.測試水浴後,是否會影響黏著強度。第二章 材料與方法
本實驗的目的在於探討V-primer的使用與否以及使用方式, 對於樹脂與金屬假牙的黏著強度是否有影響,並且探討貴賤金屬 合金的金屬假牙,在黏著強度方面的表現是否有差異。另外並增 加水浴的條件,來比較經過水浴後,是否弱化黏著強度。經過拉 伸試驗機測試之後,再比較殘留樹脂的量。2.1試片的製備
2.1-1材料的製作與選擇
本實驗所使用的材料有:右下第一大臼齒之金屬假牙,材料
分別為貴金屬與賤金屬各一種、右下第一大臼齒之金屬矯正器
(Tomy Micro-arch)、SuperBond C&B (4-META/MMA-TBB resin)、
V-primer(VBATDT)。 1. 右下第一大臼齒之金屬假牙(圖2-1):本實驗選擇的 金屬假牙材質,為臨床上常用的金屬假牙種類 (1)貴金屬:Au-Pt alloy (2)賤金屬:Ni-Cr alloy 兩種金屬假牙以同一個右下第一大臼齒模型,以翻模的方式 製作出各25顆金屬假牙,以期每顆製作出來的金屬假牙皆為一 樣的大小形狀。 圖2-1 右下第一大臼齒Ni-Cr alloy 金屬假牙
為了使每一個金屬矯正器黏著的位置一致,先於原始的牙齒 模型上,將矯正器放置於臨床上黏著的正確位置,再以鑽針刻出 金屬矯正器黏著位置的記號在上方兩個角落(圖2-2),因此每 一個製作出的金屬假牙模型,皆在相同位置有相同的記號。 圖2-2 金屬假牙上的刻痕記號 2. 金屬矯正器(圖2-3):Preadjusted Brackets,
Micro-arch, Roth type , 0.018 slot 金屬矯正器(Tomy company,
Tokyo, Japan),矯正器的底面積為 14.8564 mm2
3. 矯正器黏著劑:SuperBond C&B(Sun Medical Company,
Kyoto, Japan)(圖2-4),屬於 4-META/MMA-TBB system 樹脂。
其內容包含(圖2-5):
a. 牙釉質酸蝕劑(enamel etchant):其成分為磷酸(phosphoric
acid)
b. 牙 本 質 酸 蝕 劑 (dentin activator solution) : 其 成 分 為
citric acid/ferric chloride
c. 聚合單體(monomer):成分含 4-META 以及 MMA 單體
d. 催化劑(catalyst):成分為 tributyl borane (TBB)
e. 聚 甲 基 丙 烯 酸 甲 酯 粉 末 ( tooth colored and clear
圖2-4 SuperBond C&B
4.V-primer(圖2-6):主要成分為 VBATDT,以 acetone 為
其溶液
2.1-2 試片的處理
為了使金屬假牙能夠穩固地固定在材料試驗機上,必須將金 屬假牙包埋之後,才能在材料試驗機上進行測量,並且測得黏著 強度的數值。為了使包埋的金屬假牙位置及角度皆一致,先製作 一個包埋的 index,其步驟如下(圖2-7): 1. 先將包埋用的模具內部以牙科用的石蠟(paraffin wax)填 至 2/3 滿。 2. 再將金屬假牙以石蠟固定,並且調整其位置於模具的中 央,角度則為頰側垂直於地面。 3. 使石蠟表面與模具頂端齊平,並且無凹凸不平的表面,以 酒精噴燈使表面平滑。 4. 準備一個塑膠圓罐,大小約為包埋模具直徑之 2 倍,高度 則約包埋模具之一半。 5. 在圓罐周圍鑽孔 3 個,並且鎖入 3 根螺絲,以固定印模材, 防止其脫出。 6. 將圓罐內以牙科印模材──silicone impression material 注入約 2/3 滿,再塗佈少許於固定好的假牙表面。 7. 接著將金屬假牙以及包埋模具置入灌了印模材的圓罐 內,然後放置 6 分鐘,待印模材硬化。包埋用的模具
以石蠟固定假牙
塑膠罐鑽入螺絲
印模材灌入塑膠
取出模具, 即得
包埋用的index
8. 硬化後,將包埋模具取出,即完成包埋用的 index 9. 以此方式,再複製數個,以供使用。使用 index 來包埋, 可以使每個試片,其金屬假牙的位置與角度一致。 圖2-7 Index 製作步驟接下來,便可以開始製作試片,操作步驟如下(圖2-8): 1. 先將模具內部以分離劑塗抹均勻 2. 將金屬假牙放置於 index 中,再將模具放入 3. 環氧樹脂與硬化劑以 100:1 調置混合,並緩緩倒入 模具中 4. 環氧樹脂硬化後,即可將模具取出,再將模具與包 埋好的試片分離,便得到製作好的試片 圖2-8 包埋好的試片 此包埋過程最主要為利用樹脂模擬人體口腔中牙齒固定 於齒槽骨中的真實情況,並且避免於實驗中因材料試驗機施力而 導致試片移動造成誤差。 金屬假牙包埋好之後,即可開始進行金屬矯正器黏著的 步驟,由於本實驗所使用的右下側第一大臼齒金屬矯正器其 hook
的部分會卡住包埋用的環氧樹脂,影響材料試驗機的測試,所以
在黏著前,需要先用矯正器械──pin cutter,將 hook 剪去(圖
2-9),接下來便可以將剪好的矯正器依照正常的臨床程序黏 著,所有操作步驟皆由同一操作者,並且依照廠商說明指示進行, 其步驟如下: 1. 清潔金屬假牙表面(圖2-10):以慢速手機,接上毛 刷,再沾取適量研磨劑,將金屬假牙表面進行研磨的動作約 30 秒,然後以清水沖洗並吹乾。 2. 以 V-primer 處理金屬假牙表面:依照商品說明,在欲黏 著的區域,先以小棉球沾取適量(圖2-11),再均勻塗佈於金 屬假牙表面(圖2-12)。本實驗有塗佈 V-primer 者分為兩組, 一組在 V-primer 塗佈後,待其自然乾燥1分鐘,另一組則在
V-primer 塗佈後立即使用 SuperBond C&B 進行黏著動作。
3. 使用 SuperBond C&B 的步驟如下: a. 先將單聚體(monomer)與催化劑(catalyst)以 3:1 的比例 滴於瓷缽中混合(圖2-13)。 b. 於瓷缽中倒入適量的 PMMA 粉末 c. 使用廠商所附的毛刷,以[筆積法]先沾取混合好的液體, 再沾取粉末(圖2-14),然後塗在矯正器的底面(圖2-15)。
d. 將塗好黏著劑的矯正器放在金屬假牙上已做好記號的區域, 並且將矯正器的上方兩個角落對齊記號(圖2-16)。 e. 施力於矯正器上,使矯正器與金屬假牙表面貼合。 f. 以探針將溢出的多餘黏著劑移除乾淨,再以毛刷沾取混合液 體,在矯正器四周塗抹,進行"密封"(sealing)的動作。 g. 靜置 7 分鐘,使黏著劑完成硬化反應。 圖2-9 使用 pin-cutter 將 矯正器的 hook 剪掉 圖2-10 清潔假牙表面所 使用的表面研磨劑及慢速手機 圖2-11 以小棉球沾取 V-primer
圖2-12 將 V-prime 塗抹 於假牙表面 圖 圖2-13 單聚體與催化劑 以3:1混合 圖2-14以筆積法先沾取 液體再沾取 PMMA 粉末
圖2-15 將黏著劑塗在矯 正器底部 圖2-16 矯正器黏著定位 本實驗另外會探討到水浴的影響,水浴的處理程序如下: 1. 先將欲進行水浴的試片準備好 2. 使恆溫水槽(圖2-17)的水溫維持於攝氏 37 度 3. 將試片放置於水槽中,由於試片較輕,會隨著水的波動而 翻滾,所以需要將試片靠放在水槽的壁上(圖2-18),以固定 試片的位置,避免因為試片移動而撞擊到矯正器,影響黏著強度 的實驗結果。 4. 水浴的時間為 24 小時
圖2-17 恆溫水槽
2.2實驗設計與分組
本實驗要探討的部分為:金屬合金的種類、V-primer 的使用 與否、V-primer 的使用方式、及水浴的影響。以下個別說明: 1. 金屬合金的種類:在回顧以往的文獻之後,可以發現, 4-META/MMA-TBB 類型的樹脂對於賤金屬合金有良好的黏著強度, 而貴金屬合金則需要額外的處理才能得到良好的黏著強度,因此 就合金的種類,本實驗選擇了臨床上常用的貴金屬與賤金屬種類 來進行研究黏著強度的差異。 2. V-primer 的塗佈:V-primer 的使用說明書上提到,可以 增進貴金屬的黏著強度,並且可以搭配 4-META/MMA-TBB 或其它種 類的樹脂黏著劑。而 1987 年 Kojima 合成出 VBATDT 時,也提到其 可以增進貴金屬與樹脂的黏著強度。1997 年 Kojima 也提出 VBATDT 與黃金接觸時,會發生化學的反應。因此本實驗將貴金屬與賤金 屬都分別塗上 V-primer 來測試,觀察是否賤金屬亦有增加黏著強 度的效果。 3. V-primer 的使用方法:V-primer 的使用方法為塗佈後, 由於 V-primer 的揮發性極高,因此可以立即揮發完畢並且立即使 用樹脂黏著劑黏著。實際在臨床操作時,可以觀察到 V-primer 塗 抹後,會在數秒後金屬表面變成白色霧狀,而這個現象是否為25個 Au-Pt 假牙 沒有塗V-primer 直接黏著(第1組) 塗V-primer 立即黏著(第2組) 塗V-primer 等1分鐘再黏著(第3組) 沒有塗V-primer 直接黏著(第4組) 塗V-primer 等1分鐘再黏著(第5組) 37度水浴 24小時 材料試驗機 測試黏著強度 V-primer 產生反應的結果,是否需要等到霧狀表面產生後,進行 黏著程序,才能真正得到較好的黏著強度,便是此一變因要探討 的。 4. 水浴:口腔是一個潮溼的環境,而矯正器黏著之後,置入 潮溼的環境,是否會影響其黏著強度,也是本實驗探討的方向。 本實驗共準備 25 個 Au-Pt 合金假牙以及 25 個 Ni-Cr 合金假 牙,以及 50 個右下第一大臼齒的金屬矯正器,其實驗分組與流程 圖如下所示(圖 2-19):
圖 2-19 實驗流程圖 25個 Ni-Cr 假牙 沒有塗V-primer 直接黏著(第6組) 塗V-primer 立即黏著(第7組) 塗V-primer 等1分鐘再黏著(第8組) 沒有塗V-primer 直接黏著(第9組) 塗V-primer 等1分鐘再黏著(第10組) 37度水浴 24小時 材料試驗機 測試黏著強度
2.3 材料試驗機
本實驗所使用的材料試驗機型號為JSV H1000
立式自動測試台(圖2-20)搭配HANDY FORCE GAUGE(HF-100) (表
2-1),其最大荷重容量1000N,最小解析度達到 1/10000。這套 系統具簡易使用的簡單模式、可預先設定測試的試驗條件的詳細 模式,也可以設定保持時間、間隔時間,進行重複性的試驗。此 外,使用數位方式,可以正確且簡單的設定試驗速度、測試範 圍。可以即時看負荷的變化,不必擔心荷重元發生過負荷而損 壞。測試結果可以傳送到電腦,配合QCForce軟體進行數據分析 處理。 圖 2-20 JSV H1000 材料試驗機
表 2-1 JSV H100Y FORCE GAUGE 規格表
JSV H100Y FORCE GAUGE(HF-100)
夾治具的設計如圖(圖2-21)(圖2-22),其可以固定 在 JSV H1000 立式自動測試台上。將試片放置於夾治具上,並且 可以調整左右兩旁的調節鈕,以將試件緊緊夾住。材料試驗機的 施力裝置如圖,給予一個由上往下的推力。 圖2-21 施力裝置
圖2-22 夾治具設計圖 為了避免試片在受測時,施力裝置往下施力,而造成試片往 下方滑動,因此於試片底部放置一鐵塊,抵抗試片向下方移動而 造成實驗誤差(圖2-23)。另外,為了標準化每一個試片於受 測時施力的方向與角度,因此每一次試片放置的位置角度皆需一 致,所以在夾治具的兩旁夾片上做記號,標記試片放置的位置(圖 2-24)。試片夾於夾治具上時的圖片如下: 矯正器 拆除裝置
圖2-23 鐵塊放置處
本研究以剪力(Shear force)來測試黏著強度,所使用的
crosshead speed 為 1mm/min,大部分的文獻中使用的 crosshead
speed 為 1mm/min 或 2mm/min。施力裝置以 1mm/min 的速度往下,
施力於矯正器與金屬假牙表面的交接面(圖2-25),直到矯正
器脫離金屬假牙便停止,然後由電腦軟體同步紀錄矯正器脫離
時,所施力的大小,此大小以牛頓(N)為單位,本實驗以此施
力的強度數值做為各組間黏著強度的比較。
2.4電腦軟體──QC Force
本實驗用來紀錄矯正器脫離時的力量所使用的軟體為 QC Force(圖2-26),此軟體可以與 JCV H1000 搭配使用,能同 步紀錄施力大小,並且有統計及曲線分析的功能,方便實驗操作 與分析。 圖2-26 QC Force 的操作介面2.5 PIA 影像分析軟體
所有的樣本經過實驗後,將金屬假牙的表面以數位相機拍攝 下來,並且經由 PIA 影像分析軟體來計測殘留樹脂所占的面積百 分比。PIA 影像分析軟體的操作步驟如下: 1. 先拍攝拆除矯正器後的金屬假牙表面(圖2-27) 2. 將矯正器黏著區域圈選出來(圖2-28) 3. 去掉圈選區域以外的背影(圖2-29) 4. 計算圈選區域的面積(圖2-30) 5. 將樹脂的區域標示出來(圖2-31) 6. 計算樹脂所占的面積(圖2-32) 7. 計算樹脂所占的面積百分比 圖2-27 於 PIA 中讀取拍攝好的假牙照片圖2-28 圈選出黏著矯正器的 區域 圖2-29 去掉其他背景 圖2-30 計算出此選取區域的面 積 圖2-31 選取樹脂殘留區域 圖2-32 計算樹脂殘留區域面積
2.6 統計學分析
本實驗的統計分析使用的軟體為 SPSS 13.0 for windows,
並且採用以下兩種統計方法進行分析:
1. 敘述性統計分析(descriptive statistics):本實驗採
用 one-way ANOVA(ANalysis Of Variance,變異數分析)進
行各組數據的統計分析。以此方式計算各組黏著強度的平
均值(mean)與標準差(standard deviation),以及各組
樹脂殘留百分比的平均值與標準差。
2. Post Hoc Test:採用 Bonferroni test 來進行各組間的檢
定,以分析各組數據的差異是否有顯著的統計差異
(significant difference),本實驗以 P<0.05 代表具有
第三章 實驗結果
各組所測得的黏著強度以 QC Force 軟體紀錄,並且比較各組 的差異。各組的殘留樹脂情形,以 PIA 軟體分析並且計算百分比, 其結果分別於下說明。3.1 材料試驗機測試結果
各組於材料試驗機上測試時,當矯正器脫落時,材料試驗機 會停止增加施力,而於 QC Force 軟體紀錄曲線中,可以看到曲線 的最高點,即施力的最大值,通常在矯正器的黏著強度測試中, 即以此最大值為代表來進行黏著強度的比較。材料試驗機所使用 的力量單位為牛頓(N),再除以矯正器的面積(mm2)即可以得黏 著強度的單位(MPa)。 各組所測得的材料試驗機最大施力強度(N),以 QC Force 軟 體紀錄後,其結果分別顯示如下(圖 3-1~10): 最大施力強度 (N) 1 62.5 2 70.1 3 56 4 64.4 5 76.9 0 20 40 60 80 100 1 38 75 112 149 186 223 260 297 334 秒(sec) 牛頓(N ) 1 2 3 4 50 20 40 60 80 100 120 1 16 31 46 61 76 91 106 121 136 秒(sec) 牛頓(N) 最大施力強度 (N) 1 110.9 2 113.3 3 101.8 4 107.9 5 102.7 最大施力強度 (N) 1 88.9 2 90.9 3 96.4 4 93.3 5 98.8 0 20 40 60 80 100 120 1 45 89 133 177 221 265 309 353 秒(sec) 牛頓(N ) 1 2 3 4 5 圖3-2 第2組實驗結果 1 2 3 4 5 圖3-3 第3組實驗結果
0 10 20 30 40 50 60 1 7 13 19 25 31 37 43 49 55 61 67 73 秒(sec) 牛頓 (N ) -20 0 20 40 60 80 100 1 29 57 85 113 141 169 197 225 253 秒(sec) 牛頓(N ) 最大施力強度 (N) 1 56.2 2 55.5 3 50.3 4 55.4 5 55.5 最大施力強度 (N) 1 70.1 2 77.9 3 65.6 4 66.0 5 59.3 1 2 3 4 5 圖3-4 第4組實驗結果 1 2 3 4 5 圖3-5 第5組實驗結果
0 50 100 150 200 1 51 101 151 201 251 301 351 401 秒(sec) 牛頓(N ) 0 50 100 150 200 1 25 49 73 97 121 145 169 193 217 秒(sec) 牛頓(N) 最大施力強度 (N) 1 147.2 2 155.0 3 178.3 4 149.8 5 178.6 最大施力強度 (N) 1 160.1 2 155.2 3 161.9 4 164.4 5 160.9 1 2 3 4 5 圖3-6 第6組實驗結果 1 2 3 4 5 圖3-7 第7組實驗結果
0 50 100 150 200 1 20 39 58 77 96 115 134 153 172 秒(sec) 牛頓 (N ) -20 0 20 40 60 80 100 120 140 1 61 121 181 241 301 361 421 秒(sec) 牛頓(N ) 最大施力強度 (N) 1 146.8 2 154.3 3 152.3 4 141.1 5 138.0 最大施力強度 (N) 1 104.6 2 113.8 3 99.3 4 107.1 5 121.5 1 2 3 4 5 圖3-8 第8組實驗結果 1 2 3 4 5 圖3-9 第9組實驗結果
0 20 40 60 80 100 120 140 1 7 13 19 25 31 37 43 49 55 61 67 秒(sec) 牛頓(N ) 最大施力強度 (N) 1 124.4 2 113.1 3 132.9 4 124.6 5 125.2 1 2 3 4 5 圖3-10 第10組實驗
Descriptives Mpa 5 4.4411820 .53259961 .23818578 3.7798722 5.1024918 3.76941 5.17622 5 7.2238180 .33777892 .15105933 6.8044101 7.6432259 6.85226 7.62634 5 6.2989760 .27804485 .12434544 5.9537377 6.6442143 5.95711 6.65031 5 3.6738340 .16248495 .07266548 3.4720823 3.8755857 3.38574 3.78288 5 4.5623420 .46100652 .20616838 3.9899268 5.1347572 3.99154 5.24353 5 10.8895780 1.04163247 .46583220 9.5962205 12.1829355 9.90818 12.02175 5 10.8034220 .22721800 .10161498 10.5212936 11.0855504 10.44667 11.06593 5 9.8597920 .47246773 .21129399 9.2731458 10.4464382 9.28891 10.38609 5 7.3543960 .57904720 .25895778 6.6354139 8.0733781 6.68398 8.17829 5 8.3492440 .47592255 .21283904 7.7583081 8.9401799 7.61288 8.94563 50 7.3456584 2.56999277 .36345186 6.6152745 8.0760423 3.38574 12.02175 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Total
N Mean Std. Deviation Std. Error Lower Bound Upper Bound 95% Confidence Interval for
Mean Minimum Maximum ANOVA Mpa 313.096 9 34.788 131.992 .000 10.543 40 .264 323.638 49 Between Groups Within Groups Total
Sum of Squares df Mean Square F Sig.
3.2 實驗結果統計資料
黏著強度的單位為 MPa,而材料試驗機的測試結果,其力量 單位是牛頓(N),欲換算為黏著強度(MPa)時,其公式為: 各實驗組的黏著強度數值經過 SPSS 進行 ANOVA 分析之後,所 得結果如下表(表3-1): 表3-1 ANOVA統計結果本研究實驗數據的 Post Hoc Test 採用 Bonferroni 法來進行 黏著強度(MPa)=
最大施力(N)
矯正器表面積(mm2
各組之間的比較,以下為使用 SPSS 進行統計分析的結果(表3-
2):
3.3 樹脂殘留面積之分析結果
經過材料試驗機的測試後,將假牙表面殘留的樹脂情形,以 數位相機拍照,以進行殘留面積百分比的分析計測,經過矯正器 拆除的測試後,發現使用 Au-Pt alloy 的實驗 1-5 組,其假牙表 面皆無殘留樹脂(圖3-11),而其餘使用 Ni-Cr alloy 的實驗 6-10 組則皆有樹脂殘留於假牙表面的現象,將假牙表面進行拍照 後所得照片如下(圖3-12): 圖3-11 Au-Pt alloy 假牙表面無樹脂殘留 圖3-12 Ni-Cr alloy 假牙表面樹脂殘留情形Descriptives Percentage 5 67.101840 2.0196690 .9032234 64.594090 69.609590 64.3786 69.3546 5 66.408040 1.5996212 .7153723 64.421848 68.394232 64.3529 68.3987 5 66.916940 2.3517672 1.0517423 63.996835 69.837045 63.5894 69.3328 5 49.238460 .8124566 .3633416 48.229662 50.247258 48.3569 50.3785 5 49.458880 1.7890507 .8000878 47.237480 51.680280 46.5892 51.3987 25 59.824832 8.8851381 1.7770276 56.157227 63.492437 46.5892 69.3546 1 2 3 4 5 Total
N Mean Std. Deviation Std. Error Lower Bound Upper Bound 95% Confidence Interval for
Mean Minimum Maximum ANOVA Percentage 1830.579 4 457.645 142.751 .000 64.118 20 3.206 1894.696 24 Between Groups Within Groups Total
Sum of Squares df Mean Square F Sig.
以 PIA 影像分析軟體計算 Ni-Cr alloy 假牙表面樹脂殘留情
形,並且以 ANOVA 進行各組的統計分析:
表3-3 Ni-Cr alloy 假牙表面樹脂殘留面積百分比之
ANOVA 統計結果
(表格中的第1組為實驗第6組,第2組為實驗第7組,第3組
為實驗第8組,第4組為實驗第9組,第5組為實驗第10組)
Post Hoc Test 同樣以 Bonferroni Test 進行各組的結果比
表3-4 Ni-Cr alloy 假牙表面樹脂殘留的
第四章 討論
4.1 實驗設計探討
本實驗以 shear bond strength test 來測試矯正器與金屬假
牙表面的黏著強度,在以往研究黏著強度的文獻中,測試 shear bond strength 的實驗方法皆有不同,在樣本的設計、材料選擇、 夾治具設計、材料測試機的選擇,皆有不同的設計。在材料試驗 機上施予力量的實驗設計方面,最早期的設計是{wire-loop}的 形式,此設計方式是由 Newman 所提出,其實驗方式是以 wire 將 矯正器整個綁住,矯正器可以黏著在欲測試的黏著物上,或是以
欲實驗的條件來進行黏著,測試 shear bond strength 時,wire
為往上垂直的方向,所以可以使測試方向與黏著層平行,如此可
以以材料試驗機測出 shear bond strength,其實驗設計如下圖
(圖4-1)58。後來的文獻,也有許多採用此種實驗設計,例如
1995 年,Paul W. Majoret al.在研究金屬矯正器與陶瓷的黏著
圖4-1 wire-loop 型式的黏著強度測試實驗
圖4-2 Paul W. Majoret al.使用的實驗設計
本以樹脂黏著,再以材料試驗機以垂直拉力的方式測試 shear
bond strength,例如 1988 年,Tanaka 等人以此方式測試 TypeIV
gold alloy 與 Ni-Cr alloy 經過 ion-coating 後,其黏著強度是
否增加60(圖4-3)。2004 年,Hiroki Ohno 等人61,研究樹脂
與 gold alloy 的黏著強度時,亦是使用此種方法來測試(圖4-
4)。
圖4-3 Tanaka
et al.的實驗設計
圖4-4 Hiroki Ohno et al.的
實驗設計
黏著層上,其設計如下圖(圖4-5)62。1996 年,Keiichi Yoshida et al 即是以此方式來測試金屬合金經過不同種 primer 處理後的 黏著強度(圖4-6)63。 圖4-5 使用刃狀的測試頭 圖4-6 Keiichi Yoshida et al.的實 驗設計
本實驗使用的方式即是類似第三種實驗設計方法,第一種 wire-loop 形式,可能因為 wire 的變形或斷裂,而導致實驗的誤 差。而第二種方式則不符合本實驗,因為本實驗的樣本為牙齒形 態。第三種方式則最為適宜,在本實驗中所使用的施力物件,是 一個半圓形的桿狀物,但是在尖端則削磨得較為扁平,原因是施 力時必須平行於黏著層,而施力的路徑上不能碰撞到矯正器的其 他部位,所以將測試頭的尖端削薄,以閃避矯正器的 wing(圖4 -7)。本實驗的施力位置在矯正器與金屬假牙交接的黏著層,是 大部分文獻中所使用的方式。2005 年,Klocke 等人提出64,施力
於矯正器的不同部位,其所得的 shear bond strength 會有顯著
的差異。當施力在 bracket base 時,所測得的 shear bond strength
最大,施力於 ligature groove 則次之,施力於 bracket wing 最
小。因此作者建議在實驗 shear bond strength 時,要注意施力
的位置。
本實驗使用的 crosshead speed 為 1mm/min。以往的文獻中,
所使用的 crosshead speed 範圍很廣,根據 Lindemuth 及 Hagges
的統計,在 1996~1997 的黏著強度實驗中,從 0.05~50mm/min 都
有,而以 0.5~5mm/min 為最多。2005 年 Arndt Klock, Ba¨rbel
Kahl-Nieke 研究 crosshead speed 對於實驗結果的影響65,結果
顯示當 crosshead speed 為 0.1 mm/min、0.5 mm/min、1.0
mm/min 以及 5.0 mm/min 時,其 shear bond strength 的結果皆
無顯著差異,並且大部分的學者進行黏著強度試驗時,以選擇
1mm/min 的 crosshead speed 為大多數,所以本實驗亦選擇
4.2 實驗樣本的設計與探討
回顧以往的文獻中,欲研究黏著強度時,所使用的樣本皆為 disc 形態或是柱狀、桿狀形式,而本實驗採用實際的牙齒外形所 製作出來的假牙,可以更符合臨床的實際情形。使用一個固定大 小與形狀的 disc 或是柱狀桿狀物體(圖4-8)34,其優點為幾 何形狀容易標準化,例如在黏著的位置或是黏著劑的使用量方 面,都可以便於定立一致化的條件,而使用不規則狀的牙齒外形, 在實驗條件的標準化上,便需要多費功夫。本實驗的金屬假牙係 以同一顆牙齒模型為基準,並且翻模鑄造而成,所以在形態、大 小上皆一致。而為了使矯正器黏著的位置皆能標準化,所以先在 原始模型上將矯正器的黏著位置做上記號,此記號只做於矯正器 四個角的上方兩個角(圖4-9),如此才不會影響日後測量 shear bond strength。 圖4-8 將樣本製作成桿狀及 disc 狀圖4-9 在假牙的欲黏著矯正器的區域做上記號 實驗所使用的牙齒模型為右下第一大臼齒,其原因為本實驗 在於研究金屬假牙,臨床上會做金屬假牙的牙齒部位只有後牙區 域(第一、二大臼齒及第一、二小臼齒),而其中又以第一、二大 臼齒為最多數,所以選用右下第一大臼齒為樣本。 金屬假牙所選用的合金材質,是依照臨床上實際使用的假牙 合金種類做選擇。目前假牙合金的種類有 Au-Pt、Au-Pd、 Pd-Cu-Ga、Pd-Ag、Au-Cu-Ag、Ag-Pd、Ni-Cr 等等,假牙合金的 選擇通常依照患者的經濟能力或是醫師的建議來做決定,在歐美 等先進國家,假牙的選擇以 gold alloy 為主,較少見賤金屬的假 牙。Ni-Cr-Be 合金在牙科贋復的使用上已經行之有年,然而有些 人會對 Ni 過敏66,所以需要避免使用,而 Be 的使用則有潛在的 致癌風險67。而在台灣,則仍有許多患者選擇 Ni-Cr alloy 的假
牙。本實驗的研究目的在於比較含有黃金的假牙與賤金屬假牙的
黏著強度表現,因此選擇了含黃金比例最高的 Au-Pt alloy 假
牙,含有 87%黃金,另外則選擇 Ni-Cr alloy 假牙,此兩者皆為
4.3 黏著強度實驗結果探討
由實驗結果可以發現,第6、7組所測得的黏著強度最高, 分別為 10.8898±1.0416 及 10.8034±0.2272 MPa,而次高的則為 第8組,其黏著強度平均值為 9.8598±0.4725 MPa。黏著強度最 差的則為第4組的 3.6738±0.1625 MPa。由各組的黏著強度平均 值可以發現,第1~5組的黏著強度皆小於第6~10組,亦即,當矯正器黏著於 Ni-Cr alloy 假牙時,所獲得的黏著強度比 Au-Pt
alloy 大,此現象符合 Tanaka et al.46所提出 4-META/MMA-TBB
樹脂可以與賤金屬有良好的黏著強度,而因為 Ni-Cr alloy 易於
空氣中產生氧化物的特性,也是造成它可以與 4-META/MMA-TBB 樹
脂有很強的鍵結之因素。綜觀各組的黏著強度,可以看出因為假
牙種類的不同而有強度大小的差異,以下則將分別探討 V-primer
塗佈與否及水浴的影響。
第1組的 Au-Pt alloy 假牙未經 V-primer 的表面處理,因此
黏著強度僅有 4.4412±0.5326 MPa,而經過 V-primer 處理過後的
第2組,則可以得到較佳的黏著強度(7.2238±0.3378 MPa)。1987
年,Tanaka et al.所合成的 VBATDT 即是使用來增加貴金屬與
4META/MMA-TBB 樹脂的黏著強度17,而經過本實驗的結果,含有
4META/MMA-TBB 樹脂的黏著強度。第1、2組的黏著強度經過 Post
Hoc Test 統計分析後,其結果有統計上的差異。
V-primer 的說明書上指示,可以增加貴金屬的黏著強度。1999
年,Yoshida et al. 68使用 3 種不同起始劑的 MMA-PMMA 樹脂進行
與貴金屬的黏著強度測試,結果發現 VBATDT 與以 TBB 為起始劑的
MMA-PMMA 樹脂可以達到最佳的黏著強度,而本實驗使用的
SuperBond C&B 即是屬於此類型的樹脂。由於 VBATDT 是用來增加
貴金屬與樹脂的黏著強度17-19,所以在本實驗中,第6、7組的 Ni-Cr alloy 假牙,因為並不屬於貴金屬合金,所以無論是否使 用 V-primer 進行表面處理,所得的黏著強度並無統計學上的差 異。 依照 V-primer 的說明書指示,V-primer 的揮發性極高,塗 佈後會立即揮發,因此可以立刻以樹脂黏著。不過經由實際操作 發現,V-primer 塗佈後,大約等待 10 秒後才會揮發殆盡,並且 使假牙表面呈現霧狀。在臨床使用時,由於發現使用 V-primer 後,會讓金屬假牙表面呈現霧狀,雖然 V-primer 會快速揮發,但 常在臨床操作時,不知是否需等待假牙表面呈現霧狀後,再行黏 著,因此欲藉由本實驗來比較 V-primer 塗佈之後的等待時間,是 否影響樹脂與假牙的黏著表現。本實驗在塗佈方式分為兩種方
法,第2、7組的 V-primer 在塗佈之後,等待1分鐘才進行矯正 器黏著的動作,而第3、8組則在塗佈 V-prime 之後,立刻將塗 好 SuperBond C&B 的矯正器與假牙表面黏著。實驗結果顯示,第 2、3組的黏著強度分別為 7.2238±0.3378 及 6.2990±0.2780 MPa,而第7、8組的黏著強度則分別為 10.8034±0.2272 及 9.8598 ±0.4725 MPa。根據統計結果分析,發現第2、3組以及第7、8 組之間,其黏著強度皆無顯著差異。顯示 V-primer 塗佈後是否需 要等待其揮發乾燥再行黏著,對於黏著強度的表現並無差別。 而在水浴後的表現方面,第4組的平均黏著強度為 3.6738± 0.1625 MPa,相較於同一個樣本處理條件的第1組(4.4412± 0.5326 MPa),經過水浴後的第4組其黏著強度有減少的現象。而 第5組(4.5623±0.4610 MPa)與第2組(7.2238±0.3378)、第9 組(7.3544±0.5790 MPa)與第6組(10.8898±1.0416 MPa)、第 10組(8.3492±0.4759 MPa)與第7組(10.8034±0.2272 MPa), 比較兩組之間的黏著強度平均值可得知,在同一個樣本處理條件 下,經過 37 度恆溫水浴 24 小時之後,其黏著強度皆有減弱的趨
勢,並且經過 Bonferroni 的 Post Hoc Test 檢定後發現,除了第
1組與第4組之外,其餘各組之間皆有顯著統計差異。