導電塑膠聚苯胺

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導電塑膠聚苯胺

個人器材：

• 鑷子 1 支

• 100 mL燒杯 1 個

使用時講桌領取：

• 導電玻璃 1 片

• 長條濾紙(2 x 4 cm) 1 片

◼清洗用酒精：講桌，共用

◼膠帶：一桌1個，共用

◼廢液回收瓶：中央排煙櫃

專用器材：

• 吹風機 1 台

• 直流電源供應器及接線 1 組

• 三用電表及連接線 1 組

• 計時器 1 個

• 30 mL燒杯(聚合反應) 3 個

• 50 mL燒杯(清洗用) 3 個

➢ 20 mL pH 2.5 鹽酸

➢ 20 mL 去離子水

• 雙頭鱷魚夾連接線（短） 1 條

• 長尾夾 2 只

• 銅線 2 條

• LED 燈 1 個

• 載玻片 2 片

2021/01/28 修訂

實驗目的與技能

▪ 示範影片：

www.youtube.com/user/ntuchemistrylab

▪ 目的：

– 合成導電塑膠聚苯胺

• 化學氧化聚合法

• 電化學聚合法 – 測試聚苯胺性質

• 導電特性

• 電致變色

▪ 技能：

– 直流電源供應器

– 三用電表

http://www.ch.ntu.edu.tw/nobel/

蔡蘊明老師諾貝爾化學獎專題系列

常見導電塑膠

▪ 常見之導電塑膠高分子結構

▪ 共軛雙鍵：平行排列的共軛雙鍵 p 軌域

3

4 4

導電塑膠聚苯胺

▪ 苯胺為單體，氧化聚合得聚苯胺

A: 苯-苯還原形式 B: 苯-醌氧化形式

聚苯胺 氧化程度 顏色

白色聚苯胺

(Leucoemeraldine, LE)

y = 0

(皆為還原形式) 無色

鹼式聚苯胺

(Emeraldine base, EB)

x > 0, y > 0

(兼具氧化、還原形式)

綠/藍色

紫色聚苯胺

(Pernigraniline, PNB)

x = 0

(皆為氧化形式) 紫色

HN H

N N N

x y n

苯胺單體

n

[O]

兩種單體單元

5 5

聚苯胺之氧化聚合方法

▪ 化學氧化聚合：苯胺 鹽酸鹽 + 過硫酸銨

▪ 電化學氧化聚合：電解苯胺 硫酸鹽 水溶液

– 苯胺於陽極（+ 極）氧化聚合

– 不溶性聚苯胺覆蓋於陽極導電玻璃上

4n NH₃⁺Cl^-

HN H

N NH H

N

Cl^- Cl^- n

+ 2n HCl + 5n H₂SO₄ + 5n (NH₄)₂SO₄

+ +

+ 5n (NH₄)₂S₂O₈

H₂SO_4(aq)

n _N

H HSO₄^-

n

電氧化聚合

(aq)

6

步驟 1：

化學氧化聚合法製備聚苯胺

▪ 合成聚苯胺鹽（emeraldine salt, ES）

➢ 5 mL苯胺鹽酸鹽

➢ 5 mL過硫酸銨

6

• 組合長條濾紙

、銅線、長尾夾

• 懸掛長條濾紙 於 30 mL 燒杯

• 依序加入

1) 5 mL苯胺鹽酸鹽 2) 5 mL過硫酸銨

• 靜置進行聚合

• 觀察變化

• 5分鐘後取出濾紙

• 依序略浸泡清洗 1) pH 2.5 鹽酸 2) 去離子水

• 以吹風機吹乾

• 固定於載玻片

• 準備導電性測

試

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步驟 2：電化學法合成聚苯胺

7

• 鑷子夾取導電玻璃

• 95％酒精浸洗

• 去離子水沖洗乾淨

• 紙巾擦乾

• 夾上長尾夾

* 避免手上油脂沾附 影響產物附著

• 導電玻璃：接正極 ^（紅端）

• 銅 線：接負極

注意：勿反向連接

• 30 mL燒杯裝取

5-7 mL苯胺硫酸溶液

• 置入導電玻璃與銅線

• 以載玻片隔開二電極，

保持勿碰觸

氧化聚合

• 以長尾夾固定

• 避免接觸液面

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1) 不接線、檢查所有調控鈕均歸零 2) 開啟電源、壓按 OUTPUT 鍵(燈亮) 3) 交互調整電流及電壓鈕

4) 設定為3 V電壓

5) 按壓/解除 OUTPUT 鍵(燈滅) 6) 正確連接導電玻璃及銅線

7) 壓按 OUTPUT 、電聚合 3 分鐘 8) 觀察記錄聚合反應之顏色變化

聚合

電氧化聚合3分鐘

直流電源供應器

電壓 粗調鈕 電流

粗調鈕

－ ＋ 電源開關

OUTPUT鍵

( − ^{)接銅線 連接導電玻璃}

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•取一段膠帶

•貼於導電玻璃聚苯胺上

•按壓膠帶將聚苯胺緊緊黏附

步驟 2：電化學法合成聚苯胺

•撕下膠帶

•固定於載玻片上

•進行導電試驗

• 取出導電玻璃

• 依序略浸洗

1) pH 2.5鹽酸溶液 2) 去離子水

• 以吹風機吹乾

(可見明顯乾燥粉狀)

聚苯胺之導電性測試

▪ 試樣：

➢

濾紙上吸附之聚苯胺

➢

膠帶上黏附之聚苯胺

（均固定於載玻片上測試）

▪ 導電性測試：

➢

LED燈測試

➢

電阻測試

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*測試時需注意二鱷魚夾的間距和深度需固定，記錄距離

11

步驟 3：聚苯胺之導電性測試

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LED燈測試導電性：

(1) 使用雙頭鱷魚夾(短)連接線串聯：

直流電源供應器聚苯胺載玻片 LED燈(長腳接+極) (2) 打開直流電源供應器開關，調整至適當之電壓

觀察LED燈之發光及亮度

+ -

接 直 流 電 源 供 應

器 LED燈：先以2 V測試

（或以三用電表測試）

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三用電表

• 黑線：COM

• 紅線：Ω 插孔

• 功能檔：Ω區(藍色區塊)

• Ω值範圍由大切到小

(20M、2000K、20K、2K、200 )

• 螢幕顯示0（實際電阻低），往較低檔位調整 螢幕顯示1（實際電阻高），往較高檔位調整

量測電阻

• 二鱷魚夾的間距和深度 需固定，記錄距離

步驟 4：聚苯胺電阻測試

⚫

LE：完全還原形式聚苯胺，無色

⚫

EB：還原/氧化形式聚苯胺，綠/藍色

⚫

PNB：完全氧化形式，紫色

• 30 mL 燒杯裝取 5 mL之20% NaCl

• 導電玻璃/聚苯胺：接負極（黑端）

銅線：接正極（紅端）

• 以載玻片隔開，保持二電極勿碰觸

• 以 0.5～1.0 V 電壓進行還原

• 觀察顏色變化

注意：測試時導電玻璃上殘餘之聚苯胺應薄層

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步驟 5：電致變色試驗

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實驗注意事項

▪

苯胺具致癌性，戴手套以避免與皮膚接觸

▪

載玻片易折斷，小心割傷

▪

電化學法以載玻片隔開兩極，避免碰觸短路

▪

電化學法正負極之連接需正確

▪

鱷魚夾直接夾在導電玻璃上

▪

導電玻璃只有一面可導電，用後回收，不重複使用

▪

電化學聚合之聚苯胺需有一定厚度，乾燥後，使用手指腹確實按壓膠 帶，聚苯胺緊緊黏附於膠帶上後，再慢慢撕下膠帶，保持膠帶上聚苯 胺的完整性且沒有斷裂痕而影響導電性

▪

實驗結束，關閉電表電源及整理二組連接線

▪

以清水將連接線之鱷魚夾擦拭乾淨，避免沾附的藥品造成鱷魚夾生鏽

▪

用過之長尾夾、銅線、導電玻璃、載玻片及LED燈，置於指定回收盒

▪

廢液倒入指定回收桶（排氣櫃），燒杯以剩餘pH 2.5鹽酸刷洗乾淨

精簡實驗報告