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第三章、 實驗方法

3.4 晶體結構分析

3.4.2 穿透式電子顯微鏡(Transmission electron microscopy,

由於磊晶成長的行為往往會反應在薄膜以及界面的缺陷行為上,

本研究藉由穿透式電子顯微鏡進行薄膜以及界面之缺陷分析。

穿透式電子顯微鏡主要是藉由電子存在的波粒二象性,以電子束 作為光源,並利用電磁線圈作為電磁透鏡,觀察電子與材料之交互作 用下產生之繞射圖形以及影像,以進行結構的分析。

在電子束與晶體材料作用所產生的對比中,影像將因為電子波振 幅以及相位的差異而產生對比,其中振幅對比主要來自於電子的散射,

包含質量、厚度、原子序、以及電子與晶體的繞射皆會產生振幅對比;

而相位對比則來自於電子束通過材料後產生的相位偏移相互干涉而 產生。在晶體材料的缺陷分析中,最主要是藉由缺陷產生的繞射對比,

以及晶體結構與多電子束產生的晶格對比來進行分析。

儘管可以藉由上述對比觀察到材料可能存在的缺陷,然而,為了 進一步確認是何種結構缺陷,我們一般會藉由將試片沿著多種特定方 向傾斜,藉著觀察影像於不同傾斜軸(不同 g 向量)時對比的變化,鑑 定特定缺陷所包含的位移向量,進而得知其缺陷種類。

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為了得到特定 g 向量之繞射影像,我們將試片傾斜至雙束條件 (two-beam condition)以進行缺陷分析,由於繞射對比強度會與缺陷布 格向量以及雙束條件之 g 向量有關,藉由如圖 3-16 中,六方晶主要 差排布格向量(b)與低指數晶面向量(g)之關係,即可得求得影像中缺 陷之位移向量。

圖 3-16 六方晶之完整差排與主要低指數晶面乘積[3.8]。

本研究所使用之穿透式電子顯微鏡包含 Philips Tecnai 20 以及 JEOL JEM-2010F。TEM 試片包含以手磨以及 Focused ion beam (FIB)

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等方式進行製備。

手磨部分,將試片切割至 25mm2尺寸後,以 G1 膠將其與相同

尺寸之矽基板對貼,並置於加熱板使 G1 膠固化。固化後,將此試片 以熱融膠固定於載玻片上,先行以鑽石砂紙研磨、拋光出第一個基準 面,之後加熱取下試片,再度以熱融膠將基準面固定於 Tripad 上,藉 由鑽石砂紙逐漸將試片磨薄,此時需注意將試邊邊緣溢出之熱融膠先 行去除,以免研磨過程產生的熱融膠碎屑刮傷試片。

隨著試片逐漸磨薄,藉由 Tripad 控制斜率,將試片磨至契型,待 契型邊緣之矽基板已略為透出紅光後,將此磨薄的試片以 AB 膠固定 於銅環上,並藉由丙酮將試片熱融膠去除,最後再以 Gatan Model 691 Precision Ion Polishing System 離子剪薄機進行最後的修整以及表面的 拋光,即完成橫截面 TEM 試片的製作。

FIB 試片方面,先於表面鍍上白金保護層,之後先以大電流吃出 基本的骨架,之後再以小電流逐漸將試片削薄至 100 nm 以下,最後 於立體顯微鏡下將試片取出置放於銅網上。

不論是以何種方式進行製備,置備前,皆需先以 XRD 確定其 in-plane 方向,以方便沿著預期的方向進行觀察。

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